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              无机类electrospinning文献赏读

              金属粉末材料可以分碳化材料,氮化材料,氧化材料,合金以及金属元素。高性能金属粉末材料在众多领域有广泛应用,例如碳化材料由于其高硬度可以用于修复机械零件;氧化物材料在半导体领域有所应用;而金属元素则可用于印刷型电子产品,3D打印等。金属粉末的传统制备方法有球磨法,溶液反应发,蒸汽反应法,熔融原子化法等。各种传统方法制备的金属粉末普遍受到粉末沉积问题的困扰。哈尔滨工业大学深圳研究所的于杰教授开发了一种制备金属纳米纤维和纳米粒子的新方法,有效的制备了金属纳米粉末材料,克服了上述问题,并发表于《Rsc Advances》上。

              于教授课题组的方法分为静电纺丝,煅烧,研磨三个步骤,成功制备了形貌可控的短纳米纤维和纳米颗粒,并克服了部分材料的沉积问题。静电纺丝是制备高分子纳米纤维的重要方法之一。在高分子溶液中加入可溶的金属化合物,并将其纺成纳米纤维,得到连续无机纤维前驱体。将前躯体进行高温烧蚀,除去高聚物,就得到连续的无机纳米纤维。由于无机纳米纤维的脆性,稍加研磨就可以得到无机短纳米纤维以及纳米颗粒。由于在制备过程中无机纤维的形貌得到了保持,所以沉积问题也得到了解决。

              于教授课题组系统研究了碳化材料碳化钨(WC),碳化钛(TiC),锑掺杂二氧化锡(ATO),钨(W),镍(Ni)和铜(Cu)等化合物和元素。以碳化钨为例,作者将其与0.6g偏钨酸铵(AMT)与0.2g PAN和0.5g PVP溶解在10mL DMF中,在8kV的电压下纺丝,采用碳纸为收集基材,在针头距离15cm处收集纤维,形成前驱体。然后将纺丝纤维在250℃下稳定2小时,之后于850℃氩气环境下煅烧,获得WC纳米纤维。之后再经过适当研磨,得到金属纳米颗粒和短纳米纤维。

              WC,TiC和W悬浊液显示了良好的稳定性,在分别静置6个月,5个月和3个月后依旧能保持良好分散。这保证了在应用过程中的优良性质。

              参考文献:Y. Ren, S. Wang, R. Liu, J. Dai, X. Liu, J. Yu, A Novel Route Towards Well-dispersed Short Nanofibers and Nanoparticles via Electrospinning, RSS Adv., 2016.6, pp 30139-30147

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              TiO2是一种高效,稳定,无毒,价廉的光催化剂材料。其缺点也是显著的:催化效率低;响应波长阶段至380nm,在可见光范围之外;其光生电子和空穴的快速结合等,这些都影响了TiO2的催化效率。改性TiO2的重点,就在于扩展响应波长至可见光,以及抑制光生电子和空穴的结合。目前,多用窄带隙的金属与TiO2结合来改善其光催化性能,其中WO3是理想选择之一。而在传统方法中,鲜有将TiO2/WO3进行纳米尺度掺杂织造的报道;而且获得层状空隙杂化纳米材料依然是现今的挑战;且目前报道的材料由于高孔隙度和低力学性能,作为自支撑膜材料都过于脆弱。

              吉林大学侯长民课题组通过将包含TiO2和WO3前驱体的嵌段共聚物PS-b-PEO进行静电纺丝,制备层状复合纳米纤维。此过程中,聚合物提供溶液的粘度,其中的微相分离作为前驱体分散的模板,引导了金属氧化物的选择性分布。之后,前驱体经过煅烧得到纳米复合纤维。该成果发表于《Industrial & Engineering Chemistry Research》杂志上。

              文中说道,作者采用PS-b-PEO作为高分子基材,采用钛酸四异丙酯和钨酸六酚酯各0.3g分别作为TiO2和WO3的前驱体溶液,在1mL氯仿中溶解12小时,之后以15kV电压进行静电纺丝。制得的纳米纤维在真空120℃退火48小时后,放在450℃下烧蚀2小时,最后得到复合纳米纤维。在复合纤维中,两种金属氧化物呈现雪茄结构:内层双连续,外层为壳体。其中,TiO2作为框架,WO3填充到缝隙中。以乙醛为例,复合纤维催化分解效率要高于单独两种金属氧化物。这说明了静电纺丝织造策略可以作为获得高效催化TiO2的方法之一。

              参考文献:Z. Chen, J. Zhao, X. Yang, Q. Ye, K. Huang, C. Hou, Z. Zhao, J. You, Y. Li, Fabrication of TiO2/WO3 Composite Nanofiber by Electrospinning and Photocatalystic Performance of the Resultant Fabrics, Ind. Eng. Chem. Res, 2016. 55, pp 80-85

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              印染行业对环境,水资源会造成很严重的污染。工业中使用的多种染料多含有偶氮显色基团,在自然界中很难分解。部分传统的处理方法并没有实际处理污染,只是将污染转移。二氧化钛作为一种廉价高效光催化剂,对于诸如刚果红一类的工业染料有很好的催化效果。以往的报道中,二氧化钛多为锐钛矿形态,鲜有金红石,板钛矿形态翠花的报道。其原因在于:通产认为锐钛矿火星更高;且在较低温度下易形成;加之超细金红石晶体难以合成,使得锐钛矿成为了焦点。而金红石形态的二氧化钛可以吸收可见光,并且在三种形貌中最为稳定。并且近年来有人证明小晶粒金红石催化活性高于锐钛矿。这使得金红石渐渐开始被关注。

              韩国明知大学Hern Kim教授教研组首创先河,研究了TiO2掺杂Fe3+催化分解刚果红的性能。Kim教授使用9g乙醇和1gDMF混合溶剂溶解0.7g PVP,之后加入1g乙酸防止沉淀。再之后加入4.5g钛酸异丙醇酯形成溶胶,在15kV条件下进行静电纺丝。产物在60℃下干燥24小时,之后再800℃烧蚀3小时。取0.3g得到的TiO2与30mL去离子水混合,超声震荡5分钟,之后加入1.2mL(10M)FeCl3溶液,用(0.1M)的NaOH溶液调制pH 11.所得的沉淀沁水PTFE膜过滤,然后用去离子水洗至pH 7.0。得到的产物在300℃烧结3小时,得到4%Fe2O3掺杂的TiO2。并通过此法制得1%到6%掺杂的一系列TiO2。Fe3+离子的存在,促进了TiO2对刚果红的分解,并且4%掺杂时,其提高效果最为显著。

              参考文献:Faheem A. Sheikt, Richard Appiah-Ntiamoah, Mohammad Afzal Zargar, Jeyasselan Chandradass, Wook-Jin Chung, Hern Kim, Photocatalytic Properties of Fe2O3-modified rutile TiOdine Nanofibers Formed by Electrospinning Techhnique, Materials Chemistry and Physics, 2016. 172, pp 62-68

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              由于粒子沉积问题,金纳米颗粒通常负载在高分子或树形分子上形成溶胶。但是金溶胶很难再次使用,对此研究者投入了很大精力。静电纺丝纤维由于其高比表面积,和易处理的特点成为理想的选择。清华大学郭朝霞课题组利用永康乐业静电纺丝设备开发了一种负载金纳米颗粒的静电纺丝TPU材料。该TPU材料由壳聚糖(CS)作为前驱体所得。将CS包覆TPU纤维毡沉浸在20mL新鲜金溶胶中,轻轻搅拌1.5小时。随着纤维毡变成紫红色,颜色越来越深,吸附过程逐渐完成。之后将纤维毡用去离子水洗涤三次,然后在15mL 50% 戊二醛(GA)水溶液制造的气氛下放置24小时。通过戊二醛蒸汽交联强化粒子与基材的连接。该纳米颗粒负载材料在NaBH4还原4-硝基苯酚的反应中显示出优良的催化性能。并可在不损失催化活性的情况下,重复使用多达10次。同时,催化效率可调节,在提高负载粒子数量,或者纤维毡表面积与金纳米颗粒比情况下,反应速率常数有所提高。

              参考文献:H. Cheng, F. Chen, J. Yu, Z. Guo, Gold-nanoparticle-decorated Thermoplastic Polyurethane Electrospun Fibers Prepared Through A Chitosan Linkage for Catalytic Application, J. Appl. Polym. Sci., 2016.6,

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              当前湿度传感技术有电阻型,阻抗型,表面声波型(SAW),石英晶体微量天平(QCM)。SAW作为当前主要技术,除在适度传感领域外,由于其高频率和高分辨率,也被广泛应用于模拟,数字信号过滤领域。近年来对于数据传输要求变的频繁,而高频SAW在多个领域显示出极大的优势,并且在实验室中可以集成在纳升级的小体积内,且工作频率可以提升到GHz范围中。而当前市面上的SAW依然集中在几百MHz的范围里。考虑到SAW湿度传感器的特性,其在GHz高频级别的应用是可以预见的。作为SAW传感层材料,已有诸如聚苯胺(PANI),全氟磺酸(Nafion),血卟啉(hp)等多种聚合物材料作为传感图层被研究过。由于聚合物的低力学性质和热性能,多种金属氧化物(MOX),金属有机框架(MOF)应用于传感器中。最近CeO2被广泛用作电阻型湿度传感器中。Ce4+较小的离子半径对膜表面施加的电场加强了水分子的电离,从而提高了CeO2在高相对湿度下的电导性。

              厦门大学王太宏课题组报道了一种在1.56GHz工作频率下工作的,以 LiNbO3作传感器基质,涂覆CeO2纳米颗粒/PVP电纺传感层的材料。其相对湿度测量范围为11%-95%,频移2.5MHz,是879MHz低频涂层的八倍。对比纯PVP纳米纤维,无机有机杂化SAW显示出更高的灵敏性。在某些情况下还显示出高稳定性,且不受其它气体影响。

              文中,CeO2纳米颗粒/PVP纳米纤维由静电纺丝法得到。将1mmol CeO2溶解在3ml乙醇中超声振荡10分钟。之后混合300mg PVP并搅拌过夜。然后在12kV电压下喷涂在12cm外的铝箔上。之后在65℃条件下干燥12小时,得到最终的纤维涂层。由该纤维层做传感材料的SAW传感器,其相对湿度(RH)测量范围在11%-95%内。而在95% RH的灵敏度为120kHz,是传统Ga掺杂ZnO图层的8倍左右。

              参考文献:Y. Liu, H. Huang, L. Wang, D. Cai, B. Liu, D. Wang, Q. Li, T. Wang, Electrospun CeO2 Nanoparticles/PVP Nanofibers Based High-frequency Surface Acoustic Wave Humidity Sensor, Sensor and Actuator B: Chemical, 2016. 223, pp 730-7376.

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